水质高锰酸盐指数的测定方法有哪些？

水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的化学需氧量，例如自来水.井水和其他水质相对清洁。这种水质的化学需氧量相对较低。用高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原性物质比铬法更方便。我们的主要目的是掌握高锰酸钾标准溶液的制备和校准，以及清洁水中高锰酸盐指数的原理和方法。

一、检测水中高锰酸盐指数的原理

在酸性条件下添加已知量的水样KMnO在沸水浴中加热30min,高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原物，并在反应后添加过量的草酸钠Na2C2O将剩余的高锰酸钾还原，用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。水样中高锰酸盐指数通过计算得到。

二、用于检测水中高锰酸盐指数的仪器和试剂：

(1)25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒，电炉，玻璃珠若干。

(2)高锰酸钾储存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g蒸馏水中溶解高锰酸钾，稀释至1200mL,煮沸，减少体积1000mL放置过夜G-3号砂心漏斗过滤后，滤液储存在棕色瓶中，避光保存。

(3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高锰酸钾标准储备液mL在容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀，避光保存。其浓度应在使用当天进行校准。

(4)草酸钠储存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h将冷草酸钠溶解在蒸馏水中，移入10000中mL在容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀。

(5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸钠10.00mL于100mL在容量瓶中，用水稀释至标线，混合均匀。

(6)1:3硫酸溶液在连续搅拌下，1000mL密度为1.84g/mL将浓硫酸慢慢添加到300mL水中。

三、检测高锰酸盐指数的步骤：

1.高锰酸钾校准溶液的校准：

将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在锥形瓶中，用移液管加10.00mL0.01000mol/L将草酸钠标准溶液加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。溶液从无色到刚出现淡红色，为滴定点。计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度。

2.水样测定：

(1)采样清洁透明水样100采样mL;混浊水取10~25mL,用蒸馏水稀释至100mL将水样置于250mL锥形瓶中。

(2)加入5mL1:3硫酸溶液，用滴定管准确加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液(V1)，摇匀，放入几颗玻璃珠，加热至沸腾，开始计时，准确煮100min。如果红色消失，说明水中有机物含量过高，则取少量水样，用蒸馏水稀释2~总体积100倍(5倍)mL)。再用1.重做步骤2。

(3)煮沸10min趁热准确加入移液管10.00mL0.01000mol/L标准草酸钠溶液（V2)摇匀，立用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红。记录高锰酸钾标准溶液消耗量（V1)根据公式计算高锰酸盐指数。