水中溶解氧的含量是衡量水自净能和判断水质的重要指标之一。溶解氧的含量与水中生物群落的组成和分布密切相关。对于水中鱼类来说,溶解氧需要大于4mg/L才能保证其正常的生命活动,在水质监测过程中非常重视溶解氧。
水中溶解氧的主要测量方法有:碘测量法、电化学探头法、电导法和荧光法。碘测量法是第一种用于测量水中溶解氧的方法,也是测量水中溶解氧的基准方法。当水中含有亚硝酸钠、硫化物、硫脲、腐殖酸或丹宁酸等还原物质时,会对碘滴定数据造成很大干扰。此时,建议使用电化学探头法。电化学探头法由于测量速度快、结果稳定、数据准确、干扰少而广泛应用于实际工作中。
其工作原理是,当水中的氧分子通过隔膜时,工作电极会恢复,产生与氧浓度成正相关的扩散电流,通过测量扩散电流计算水中溶解氧浓度。目前的电化学探头法测量溶解氧的标准为HJ509-2009。本文主要讨论和分析了电化学探头法测量水中溶解氧的操作和维护细节,充分了解仪器的性能特点,提高了溶解氧仪器的测量精度。
1.1、主要仪器及试剂:
多功能测量仪、碘量法溶解氧所需试剂等。
1.2、溶氧仪量程校准:
实验室方法1(饱和空气水法):在20℃室温下,在2L烧杯中安装1L超纯水,曝气2h,停止曝气后静置30min,校准仪器量程。选择在水相中反复搅拌磁子转速500rpm或电极,启动校准,选择仪器界面上的饱和空气水校准,完成后满度显示为。
实验室方法2(水饱和空气法):在20℃室温下,将探头保护套中的海绵加水至全湿,用滤纸将探头电极膜上的水吸干,将电极放回保护套中,平衡2h,启动校准。仪器界面选择水饱和空气校准,完成后满度显示为102.3%。一般来说,水饱和空气法的校准结果与饱和空气法的校准结果一致。校准后,对饱和空气水或水饱和空气进行测量,测量值约为9.0mg/L。现场校准:仪器每次使用前需要校准,室外环境难以达到20℃。探头套筒中可选择水饱和空气法进行校准。该方法校准的仪器测量示值误差在可接受范围内,可正常使用。
1.3、零点校准:
现在使用无氧水,将0.25g亚硫酸钠和0.25g六水合氯化钴溶解在250ml超纯水中,将探头放入无氧水中轻轻移动,启动零校准,待仪器值稳定后点击完成。零补偿仪器不需要零校准。