3-苯丙酸制备方法及合成方法
1.以肉桂酸为原料,可按下述两种方法操作制得3-苯丙酸。(1)将肉桂酸与80-90℃的氢氧化钠溶液混合使成钠盐,向溶液添加雷尼镍后,缓缓滴加水合肼。冷至20℃,加盐酸至pH=1,即析出3-苯丙酸。(2)在搅拌下,将2.5%的钠汞齐慢慢加入肉桂酸与氢氧化钠溶液的混合物中,肉桂酸被产生的新生氢还原为苯丙酸。将反应混合物盐酸酸化,苯丙酸即呈油状物析出,并很快固化,用热水重结晶,即得成品。
2.烟草:FC,40;OR,26;用钠汞齐还原肉桂酸制备;由铬酸盐氧化丙苯制备。
3、于常压氢化反应瓶(置于磁力搅拌器上)中,加入肉桂酸1g,,无水乙醇15mL,搅拌溶解。加入RanyNi催化剂1g,减压抽去空气,充入氮气,重复两次后,再用氢气置换氮气。开动磁力搅拌器,进行常压氢化,直至不再吸收氢气为止,约需2h。抽滤①,滤液常压蒸出溶剂,待剩下约1-2mL时,趁热倒入表面皿中,冷却后得白色(略带绿色)蜡状固体②0.8g,mp46-48℃,收率80%。
注:①注意不要抽的太干,以防催化剂自燃。催化剂也不得随便乱倒,应回收至指定的容器中。②也可以在碱性条件下用肼和镍进行还原,或用钠-汞齐还原。
4.制法:
苄基丙二酸二乙酯(4):于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入1500mL丙二酸二乙酯(2),四丁基溴化铵20g(0.062mol),无水碳酸钾①1700g(12.3mol)。搅拌下慢慢升温至80℃,滴加苄基氯(3)720mL(5.8mol)。加完后搅拌反应过夜。过滤,滤饼用丙二酸二乙酯充分洗涤。滤液减压蒸馏,首先回收丙二酸二乙酯②,再收集142~145℃/1.07kpa的馏分,得苄基丙二酸二乙酯1050g,收率72.4%。无色液体。bp142~145℃/1.07kpa。nD201.4860。3-苯基丙酸(1):于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入氢氧化钾200g,水200mL。搅拌下慢慢加入苄基丙二酸二乙酯231g(0.925mol),反应剧烈进行并回流。当全部的酯加完后,回流反应3h,直至反应完全(取少量反应液,加入水中可完全溶解)。加入水200mL,并蒸出约200mL的液体(回收乙醇)。冷却,慢慢加入50%的硫酸呈酸性,反应放热。回流反应3h。冷却后分出上层有机层,水层用提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥,蒸出1后,减压蒸馏,收集164~172℃/3.33kPa的馏分,得(1),冷后固化。用石油醚或含少量盐酸的水中重结晶,mp47~48℃。注:①也可用乙醇钠或七水磷酸钾代替无水碳酸钾。用乙醇钠时,丙二酸二乙酯容易发生二取代,收率略低。②用回收的丙二酸二乙酯作相同石油,收率85%。[1]
5.制法:
于45mL压力反应器中,加入5mL1,2-二甲氧基乙烷(DNE)、10mmol甲酸或草酸、三苯基膦42mg(0.16mmol)、1,4-双(二苯基膦)丁烷(dppb)34mg(0.06mmol)、10%的Pd-C催化剂22mg(0.02mmol),再加入苯乙烯0.52g(5mmol),通入一氧化碳至压力达到0.68Mpa(使用草酸时压力为4MPa),于150℃加热反应24h。反应结束后,冷却,过滤,滤液减压浓缩。剩余物溶于中,用2mol/L的氢氧化钠溶液提取。水溶液用盐酸酸化,提取,干燥。蒸出溶剂,得化合物粗品,其中含有部分a-甲基苯乙酸。
3-苯丙酸制备方法及合成方法
1.以肉桂酸为原料,可按下述两种方法操作制得3-苯丙酸。(1)将肉桂酸与80-90℃的氢氧化钠溶液混合使成钠盐,向溶液添加雷尼镍后,缓缓滴加水合肼。冷至20℃,加盐酸至pH=1,即析出3-苯丙酸。(2)在搅拌下,将2.5%的钠汞齐慢慢加入肉桂酸与氢氧化钠溶液的混合物中,肉桂酸被产生的新生氢还原为苯丙酸。将反应混合物盐酸酸化,苯丙酸即呈油状物析出,并很快固化,用热水重结晶,即得成品。
2.烟草:FC,40;OR,26;用钠汞齐还原肉桂酸制备;由铬酸盐氧化丙苯制备。
3、于常压氢化反应瓶(置于磁力搅拌器上)中,加入肉桂酸1g,,无水乙醇15mL,搅拌溶解。加入RanyNi催化剂1g,减压抽去空气,充入氮气,重复两次后,再用氢气置换氮气。开动磁力搅拌器,进行常压氢化,直至不再吸收氢气为止,约需2h。抽滤①,滤液常压蒸出溶剂,待剩下约1-2mL时,趁热倒入表面皿中,冷却后得白色(略带绿色)蜡状固体②0.8g,mp46-48℃,收率80%。
注:①注意不要抽的太干,以防催化剂自燃。催化剂也不得随便乱倒,应回收至指定的容器中。②也可以在碱性条件下用肼和镍进行还原,或用钠-汞齐还原。
4.制法:
苄基丙二酸二乙酯(4):于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入1500mL丙二酸二乙酯(2),四丁基溴化铵20g(0.062mol),无水碳酸钾①1700g(12.3mol)。搅拌下慢慢升温至80℃,滴加苄基氯(3)720mL(5.8mol)。加完后搅拌反应过夜。过滤,滤饼用丙二酸二乙酯充分洗涤。滤液减压蒸馏,首先回收丙二酸二乙酯②,再收集142~145℃/1.07kpa的馏分,得苄基丙二酸二乙酯1050g,收率72.4%。无色液体。bp142~145℃/1.07kpa。nD201.4860。3-苯基丙酸(1):于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入氢氧化钾200g,水200mL。搅拌下慢慢加入苄基丙二酸二乙酯231g(0.925mol),反应剧烈进行并回流。当全部的酯加完后,回流反应3h,直至反应完全(取少量反应液,加入水中可完全溶解)。加入水200mL,并蒸出约200mL的液体(回收乙醇)。冷却,慢慢加入50%的硫酸呈酸性,反应放热。回流反应3h。冷却后分出上层有机层,水层用提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥,蒸出1后,减压蒸馏,收集164~172℃/3.33kPa的馏分,得(1),冷后固化。用石油醚或含少量盐酸的水中重结晶,mp47~48℃。注:①也可用乙醇钠或七水磷酸钾代替无水碳酸钾。用乙醇钠时,丙二酸二乙酯容易发生二取代,收率略低。②用回收的丙二酸二乙酯作相同石油,收率85%。[1]
5.制法:
于45mL压力反应器中,加入5mL1,2-二甲氧基乙烷(DNE)、10mmol甲酸或草酸、三苯基膦42mg(0.16mmol)、1,4-双(二苯基膦)丁烷(dppb)34mg(0.06mmol)、10%的Pd-C催化剂22mg(0.02mmol),再加入苯乙烯0.52g(5mmol),通入一氧化碳至压力达到0.68Mpa(使用草酸时压力为4MPa),于150℃加热反应24h。反应结束后,冷却,过滤,滤液减压浓缩。剩余物溶于中,用2mol/L的氢氧化钠溶液提取。水溶液用盐酸酸化,提取,干燥。蒸出溶剂,得化合物粗品,其中含有部分a-甲基苯乙酸。
3-苯丙酸 制备方法及合成方法
更新:2019-03-19 10:24 发布者IP:113.71.251.61 浏览:5次- 发布企业
- 佛山信航生物科技有限公司商铺
- 认证
- 资质核验:已通过营业执照认证入驻顺企:第6年主体名称:佛山信航生物科技有限公司组织机构代码:91440606MA51FN0G23
- 报价
- 人民币¥12.00元每kg
- 3-苯丙酸
- 3-苯丙酸
- 3-苯丙酸
- 3-苯丙酸
- 3-苯丙酸
- 3-苯丙酸
- 关键词
- 3-苯丙酸
- 所在地
- 佛山市顺德区乐从镇乐从社区居民委员会佛山新城裕和路109号保利东瑞广场1座1819室(住所申报)(注册地址)
- 手机
- 18042846216
- 联系人
- 王经理 请说明来自顺企网,优惠更多
- 让卖家联系我
产品详细介绍
法定代表人 | 张伟 | ||
注册资本 | 200万人民币 | ||
登记机关 | 佛山市顺德区市场监督管理局 | ||
主营产品 | 香兰素,甲基麦芽酚,油酸乙酯,维生素C乙基醚 | ||
经营范围 | 生物科技技术研发、技术咨询、技术服务;销售:化妆品、一类医疗器械、饲料及饲料添加剂;化工产品技术咨询;经营和代理各类商品及技术的进出口业务;通信业务代理(不含增值电信业务和基础电信业务)。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)〓 | ||
公司简介 | 肉桂酸、甲基麦芽酚、甲基苯并三氮唑、D-酒石酸、香兰素、苯甲酸苄酯、烟酰胺、N-乙酰-L-半胱氨酸、聚乙烯吡咯烷酮、薄荷脑、苯并三氮唑、对羟基苯甲酸甲酯、维生素C乙基醚、β-烟酰胺单核苷酸、肉桂醛、胆汁酸、谷维素、二氢吡啶、油酸乙酯、肉桂酸乙酯、邻碘苯甲酸、匹可硫酸钠、叶醇、对羟基苯甲醚、对羟基肉桂酸、苯代三聚氰胺、甘氨酰胺盐酸盐、5-氨基间苯二甲酸、5-氨基四氮唑(无水)、2-羟丙基-β-环糊精 ... |
公司新闻
- 米尔贝肟厂家直销 米尔贝肟批发价格米尔贝肟厂家直销米尔贝肟批发价格米尔贝肟厂家直销米尔贝肟批发价格米尔贝肟厂家直销... 2010-01-01
- 乙二醇二丁醚厂家直销乙二醇二丁醚厂家直销乙二醇二丁醚批发价格乙二醇二丁醚厂家直销乙二醇二丁醚批发价格... 2010-01-01
- 檀香香精 纸巾 厂家直销 檀香香精厂家直销檀香香精批发价格檀香香精厂家直销檀香香精批发价格檀香香精厂家直销... 2010-01-01
- 桃醛不是醛 化学名称γ-十一内酯地址:广州省佛山市顺德区大良绿地中心电话:联系手机:18042846216肉桂酸... 2010-01-01
我们的其他产品
- 3-苯丙酸 定香剂 厂家直销12.00元/kg
3-苯丙酸:3-苯丙酸 - 烟碱盐/尼古丁盐 厂家 现货12.00元/kg
烟碱盐:尼古丁盐 - 甲基二磺酸钠 电镀硬铬 厂家现货30.00元/kg
甲基二磺酸钠:甲基二磺酸钠 - 甲基二磺酸钠 厂家 低价出售 硬铬添加剂12.00元/kg
甲基二磺酸钠:甲基二磺酸钠 - 桃醛不是醛 化学名称γ-十一内酯12.00元/kg
桃醛:桃醛 - 氢化肉桂酸别名3-苯丙酸 厂家现货12.00元/kg
氢化肉桂酸:氢化肉桂酸 - 氢化肉桂酸 香料的定香剂1.00元/kg
氢化肉桂酸:氢化肉桂酸 - 丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵价格1.00元/kg
丙烯酰氧乙基:丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯 - 纽甜 对人体健康无不良影响 起有益的调节或促进作用1.00元/kg
纽甜:纽甜 - 纽甜新一款的甜味剂10.00元/kg
纽甜:纽甜